實(shí)驗(yàn)室節(jié)能智能高溫爐可控硅控制器控制精準(zhǔn)溫度本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種測定煤中灰分的方法——緩慢灰化法和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法。

4．1 緩慢灰化法

4．1．1 方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣，放人馬弗爐中，以一定的速度加熱到（815土10）℃，灰化并灼燒到質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。

4．1．2 儀器、設(shè)備

4．1．2．1 馬弗爐電力調(diào)整器精準(zhǔn)控制溫度：爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，能保持溫度為（815土10）℃。爐后壁的上部帶有直徑為

（25～30）mm的煙囪，下部離爐膛底（20～30）mm處有一個(gè)插熱電偶的小孔，爐門上有一個(gè)直徑為20mm的通氣孔。

馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定，并至少每年測定一次。高溫計(jì)（包括毫伏計(jì)和熱電偶）至少每

年校準(zhǔn)一次。

4．1．2．2 灰皿：瓷質(zhì)，長方形，底長45mm，底寬22mm，高14mm（見圖2）。

圖2 灰皿

4．1．2．3 干燥器：同3．1．3．3。

4．1．2．4 分析天平：同3．1．3．6。

4．1．2．5 耐熱瓷板或石棉板。

4．1．3 分析步驟

4．1．3．1 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1土0.1）g，稱準(zhǔn)至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。

4．1．3．2 將灰皿送入爐溫不超過l00℃的馬弗爐恒溫區(qū)中，關(guān)上爐門并使?fàn)t門留有15 mm左右的縫

隙。在不少于30min的時(shí)間內(nèi)將爐溫緩慢升至500℃，并在此溫度下保持30min。繼續(xù)升溫到（815土

10）℃，并在此溫度下灼燒1h。

4．1．3．3 從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。

4．1．3．4 進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0．001 0g為止。以

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最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。灰分低于15.00％時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。

4．2 快速灰化法

本標(biāo)準(zhǔn)包括兩種快速灰化法：方法A和方法B。

4．2．1 方法A

4．2．1．1 方法提要

將裝有煤樣的灰皿放在預(yù)先加熱至（815土10）℃的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動(dòng)送入儀器

內(nèi)完全灰化，然后送出。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。

小2．1．2 專用儀器：快速灰分測定儀（見附錄A）

4．2．1．3 分析步驟

a） 將快速灰分測定儀預(yù)先加熱至（815土10）℃。

b） 開動(dòng)傳送帶并將其傳送速度調(diào)節(jié)到17mm／min左右或其他合適的速度。

注：對(duì)于新的灰分快速測定儀；應(yīng)對(duì)不同煤種進(jìn)行與緩慢灰化法的對(duì)比試驗(yàn)，根據(jù)對(duì)比試驗(yàn)結(jié)果及煤的灰化情況，

調(diào)節(jié)傳送帶的傳送速度。

c） 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（0.5土0.01）g，稱準(zhǔn)

至0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.08g。

d） 將盛有煤樣的灰皿放在快速灰分測定儀的傳送帶上，灰皿即自動(dòng)送人爐中。

e） 當(dāng)灰皿從爐內(nèi)送出時(shí)，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移人干燥器

中冷卻至室溫（約20min）后稱量。

4．2．2 方法B

4．2．2．1 方法提要

將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送人預(yù)先加熱至（815土10）℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以

殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為煤樣的灰分。

4．2．2．2 儀器、沒備：同4．1．2。

4．2．2．3 分析步驟

a） 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中，稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1土0.1）g，稱準(zhǔn)至

0.0002g，均勻地?cái)偲皆诨颐笾?，使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。將盛有煤樣的灰皿預(yù)先分排放在耐熱瓷板或石棉扳上。

b） 將馬弗爐加熱到850℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推人馬弗爐中，先使

第一排灰皿中的煤佯灰化。待5～10min后煤樣不再冒煙時(shí)，以每分鐘不大于2cm的速度把其余各排灰皿順序推入爐內(nèi)熾熱部分（若煤樣著火發(fā)生爆燃，試驗(yàn)應(yīng)作廢）。

c） 關(guān)上爐門，在（815土10）℃溫度下灼燒40min。

d） 從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移人干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。

c） 進(jìn)行檢查性灼燒，每次20min，直到連續(xù)兩次灼燒后的質(zhì)量變化不超過0.001 0g為止。以最后一次灼燒后的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。如遇檢查性灼燒時(shí)結(jié)果不穩(wěn)定，應(yīng)改用緩慢灰化法重新測定?；曳值陀?5.00％時(shí)，不必進(jìn)行檢查性灼燒。

4．3 結(jié)果的計(jì)算

空氣干燥煤樣的灰分按式（2）計(jì)算：

m1

Aad＝---×100 …………………………………… （2）

m

式中：

Aad——空氣干燥煤樣的灰分，單位為百分?jǐn)?shù)（％）；

m——稱取的空氣干燥煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

m1——灼燒后殘留物的質(zhì)量，單位為克（g）

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4．3 灰分測定的精密度

灰分測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表2規(guī)定：

表2

灰分/% 重復(fù)性限Aad/% 再現(xiàn)性臨界差A(yù)d/%

＜15.00

15.00～30.00

＞30.00 0.20

0.30

0.50 0.30

0.50

0.70

5 揮發(fā)分的測定

5．1 方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在（900±10）℃下，隔絕空氣加熱7min，以減

少的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該煤樣的水分含量作為煤樣的揮發(fā)分。

5．2 儀器、設(shè)備

5．2．1 揮發(fā)分坩堝：帶有配合嚴(yán)密蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖3所示。坩堝總質(zhì)量為15～20g。

圖3 揮發(fā)分坩鍋

5．2．2 馬弗爐電力調(diào)整器精準(zhǔn)控制溫度：帶有高溫計(jì)和調(diào)溫裝置．能保持溫度在（900±10）℃，并有足夠的（900士5）℃的恒溫區(qū)。

爐子的熱容量為當(dāng)起始溫度為920℃時(shí)，放人室溫下的坩堝架和若干坩堝，關(guān)閉爐門后，在3min內(nèi)恢復(fù)到（900土10）℃。爐后壁有一個(gè)排氣孔和一個(gè)插熱電偶的小孔。小孔位置應(yīng)使熱電偶插入爐內(nèi)后其熱接點(diǎn)在坩堝底和爐底之間，距爐底20～30mm處。

馬弗爐的恒溫區(qū)應(yīng)在關(guān)閉爐門下測定，并至少每年測定一次。高溫計(jì)（包括毫伏計(jì)和熱電偶）至少每

年校準(zhǔn)一次。

5．2．3 坩堝架：用鎳鉻絲或其他耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區(qū)內(nèi)，

并且坩堝底部緊鄰熱電偶熱接點(diǎn)上方（見圖4）

5．2．4 坩堝架夾（見圖5）。

5．2．5 干燥器：同3．1．3．3。

5．2．6 分析天平：同3．1．3．6。

5．2．7 壓餅機(jī)：螺旋式或杠桿式壓餅機(jī)，能壓制直徑約10mm的煤餅。

5．2．8 秒表。

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圖4 坩鍋架

圖5 坩鍋架鉗

5．3分析步驟

5．3．1 在預(yù)先于900℃溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷坩堝中，稱取粒度小于0.2 mm的空氣干燥煤樣（1土0.01）g（稱準(zhǔn)至0.0002g），然后輕輕振動(dòng)坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。

褐煤和長焰煤應(yīng)預(yù)先壓餅，并切成約3mm的小塊。

5．3．2 將馬弗爐預(yù)先加熱至920℃左右。打開爐門，迅速將放有坩堝的架子送人恒溫區(qū)，立即關(guān)上爐門

并計(jì)時(shí)，準(zhǔn)確加熱7min。坩堝及架子放人后，要求爐溫在3min內(nèi)恢復(fù)至（900±10）℃，此后保持在（900±10）℃，否則此次試驗(yàn)作廢。加熱時(shí)間包括溫度恢復(fù)時(shí)間在內(nèi)。

5．3．3 從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移人干燥器中冷卻至室溫（約20min）后稱量。

5．4 焦渣特征分類

測定揮發(fā)分所得焦渣的特征。按下列規(guī)定加以區(qū)分：

（1） 粉狀——全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。

（2） 粘著——用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團(tuán)塊輕輕一碰即成粉末。

（3） 弱粘結(jié)——用手指輕壓即成小塊。

（4） 不熔融粘結(jié)——以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。

（5） 不膨脹熔融粘結(jié)一—焦渣形成扁平的塊，煤粒的界線不易分清，焦渣上表面有明顯銀白色金

屬光澤，下表面銀白色光澤更明顯。

（6） 膨脹熔融粘結(jié)——指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹泡（或小氣泡）。

（7） 膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm。

（8） 強(qiáng)膨脹熔融粘結(jié)——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。

為了簡便起見，通常用上列序號(hào)作為各種焦渣特征的代號(hào)。

5．5 結(jié)果的計(jì)算

空氣干燥煤樣的揮發(fā)分按式（3）計(jì)算：

m1

Vad＝---×100－Mad …………………………………… （3）

m

式中：

Vad——空氣干燥煤樣的揮發(fā)分，單位為百分?jǐn)?shù)（％）；

m——空氣干燥煤樣的質(zhì)量，單位為克（g）；

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m1——煤樣加熱后減少的質(zhì)量，單位為克（g）；

Mad——空氣干燥煤樣的水分，單位為百分?jǐn)?shù)（％）。

5．6 揮發(fā)分測定的精密度

揮發(fā)分測定的重復(fù)性和再現(xiàn)性如表3規(guī)定：

表3

灰發(fā)分/% 重復(fù)性限Vad/% 再現(xiàn)性臨界差Vd/%

＜20.00

20.00～40.00

＞40.00 0.30

0.50

0.80 0.50

1.00

1.50

6 電力調(diào)整器精準(zhǔn)控制溫度固定碳的計(jì)算

空氣干燥基固定碳按式（4）計(jì)算：

FCad＝100－（Mad＋Aad＋Vad） …………………………………… （4）

式中：

FCad——空氣干燥基固定碳，單位為百分?jǐn)?shù)（％）；

Mad——空氣干燥煤樣的水分，單位為百分?jǐn)?shù)（％）；

Aad——空氣干燥煤樣的灰分，單位為百分?jǐn)?shù)（％）；

Vad——空氣干燥煤樣的揮發(fā)分，單位為百分?jǐn)?shù)（％）

7 空氣干燥基揮發(fā)分換算成干燥無灰基揮發(fā)分及干燥無礦物質(zhì)基揮發(fā)分

7．1 干燥無灰基揮發(fā)分

Vad

Vdaf＝------------×100 …………………………………… （5）

100－Mad－Aad

當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％～12％時(shí)，則：

Vad－（CO2）ad

Vdaf-------------×100 …………………………………… （6）

100－Mad－Aad

當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于12％時(shí)，則：

Vad－[（CO2）ad－（CO2）ad(焦渣)]

Vdaf＝---------------------------×100 …………………………………… （7）

100－Mad－Aad

式中：

Vdaf——干燥無灰基揮發(fā)分，單位為百分?jǐn)?shù)（％）；

Vdaf——空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（按GB／T 218測定），單位為百分?jǐn)?shù)（％）；

（CO2）ad(焦渣)——焦渣中二氧化碳對(duì)煤樣量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為百分?jǐn)?shù)（％）。

7．2 干燥無礦物質(zhì)基揮發(fā)分

Vad

Vdmmf＝----------------×100 …………………………………… （8）

100－（Mad＋MMad）

當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2％～12％時(shí)，則：

Vad－（CO2）ad

Vdmmf＝----------------×100 …………………………………… （9）

100－（Mad＋MMad）

GB／T 212—2001

當(dāng)空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于12％時(shí)，則：

Vad－[（CO2）ad－（CO2）ad(焦渣)]

Vdmmf＝---------------------------×100 …………………………………… （10）

100－（Mad＋MMad）

式中：

Vdmmf——干燥無礦物質(zhì)基揮發(fā)分，單位為百分?jǐn)?shù)（％）

MMad——空氣干燥基煤樣的礦物質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)（按GB／T 7560測定），單位為百分?jǐn)?shù)（％）。

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附 錄 A

（規(guī)范性附錄）

快速灰分測定儀

A．1 圖A1是一種比較適宜的快速灰分測定儀。它由馬蹄形管式電爐、傳送帶和控制儀三部分組成，各

部分結(jié)果如下：

a） 電力調(diào)整器精準(zhǔn)控制溫度馬蹄形管式電爐：爐膛長約700mm，底寬約75mm，高約45mm，兩端敞口，軸向傾斜度為5°左右，其恒溫帶要求：（815土10）℃部分長約140mm，750～825℃部分長約270mm，出口端溫度不高于100℃。

b） 鏈?zhǔn)阶詣?dòng)傳送裝置（簡稱傳送帶）：用耐高溫金屬制成，傳送速度可調(diào)。在1000℃下不變形，不掉皮。

c） 控制儀：主要包括溫度控制裝置和傳送帶傳送速度控制裝置。溫度控制裝置能將爐溫自動(dòng)控制

在（815土10）℃；傳送帶傳送速度控制裝置能將傳送速度控制在15～50mm／min之間。

A．2 凡能達(dá)到以下要求的其他形式的灰分快速測定儀都可使用：

a） 電力調(diào)整器精準(zhǔn)控制溫度高溫爐能加熱至（815土10）℃并具有足夠長的恒溫帶；

b） 爐內(nèi)有足夠的空氣供煤樣燃燒；

c） 煤樣在爐內(nèi)有足夠長的停留時(shí)間，以保證灰化完全